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國家標(biāo)準(zhǔn)|蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法(GB/T 5009.48-2003)

來源: | 作者:名優(yōu)酒研究中心 | 發(fā)布時間: 2390天前 | 14318 次瀏覽 | 分享到:

本文編自中華人民共和國衛(wèi)生部與中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會聯(lián)合發(fā)布的《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)》，名優(yōu)酒研究中心真誠推薦。

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009. 48-1996《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5009. 48-1996相比主要修改如下：

——按照GB/T 20001. 4-200l《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容進行了修改；

——氣相色譜法為甲醇和高級醇類測定第一法。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、濟南市衛(wèi)生防疫站、廣東省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布，于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂

蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

一、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以含糖或淀粉的物質(zhì)為原料，經(jīng)糖化發(fā)酵蒸餾而制得的白酒及以發(fā)酵酒或蒸餾酒作酒基，經(jīng)添加可食用的輔料制成的配制酒中各項衛(wèi)生指標(biāo)的分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蒸餾酒和配制酒中各項衛(wèi)生指標(biāo)的分析。

甲醇的檢出限為0.02 g/100 mL。

雜醇油的檢出限（以異戊醇和異丁醇計）為0.03 g/100 mL。

錳的檢出限為0.50 mg/L。

蒸餾酒系指體積分?jǐn)?shù)為60度以上的酒，如乙醇濃度不夠60度時，各項測定結(jié)果應(yīng)換算成60度時的含量。配制酒經(jīng)蒸餾后測定乙醇濃度，低于60度時，各項測定結(jié)果也應(yīng)換算成60度時的含量。

二、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 2757 蒸餾酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 5009.2 食品中相對密度的測定

GB/T 5009. 11-2003 食品中總砷的測定

GB/T 5009. 12 食品中鉛的測定

GB/T 5009. 35 食品中著色劑的測定

GB/T 5009. 36-2003 糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

GB/T 5009. 90 食品中鐵、鎂、錳的測定

三、感官檢查

3.1 量取30 mL試樣，倒入50 mL清潔干燥無色玻璃燒杯中，觀察其顏色，應(yīng)透明，無沉淀或雜質(zhì)。

3.2 嘗其味應(yīng)有該種酒特有的芳香味和滋味，不應(yīng)有霉昧、酸味、異昧，應(yīng)符合GB 2757的規(guī)定。

四、理化檢驗

4.1 乙醇濃度（比重計法）

4.1.1 原理

同GB/T 5009.2的原理。

4.1.2 儀器

酒精比重計。

4.1.3 分析步驟

吸取100 mL試樣于250 mL或500 mL全玻璃蒸餾器中，加50 mL水，再加入玻璃珠數(shù)粒，蒸餾，用100 mL容量瓶收集餾出液100 mL。

將蒸餾后的試樣倒人量筒中，將洗凈擦干的酒精計緩緩沉人量筒中，靜止后再輕輕按下少許，待其上升靜止后，從水平位置觀察其與液面相交處的刻度，為乙醇濃度，同時測定溫度，按測定的溫度與濃度，查表1，換算成溫度為20℃時的乙醇濃度（%體積分?jǐn)?shù)）。
4.2 甲醇和高級醇類（氣相色譜法）
4.2.1 原理

利用不同醇類在氫火焰中的化學(xué)電離進行檢測，根據(jù)峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

檢出限：正丙醇、正丁醇0.2 ng；異戊醇、正戊醇0.15 ng;仲丁醇、異丁醇0.22 ng。
4.2.2 試劑

4.2.2.1 載體：GDX-102（60目～80目），氣相色譜用。

4.2.2.2 甲醇：色譜純。

4.2.2.3 正丙醇：色譜純。

4.2.2.4 仲丁醇：色譜純。

4.2.2.5 異丁醇：色譜純。

4.2.2.6 正丁醇：色譜純。

4.2.2.7 異戊醇：色譜純。

4.2.2.8 乙酸乙酯：色譜純。

4.2.2.9 無甲醇、無雜醇油乙醇：按4.4.2.2操作，并測其酒精度，取0.5μL進樣無雜峰出現(xiàn)即可。

4.2.2.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別準(zhǔn)確稱取甲醇、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇各600 mg及800 mg乙酸乙酯，以少量水洗人100 mL容量瓶中，并加水稀釋至刻度，置冰箱保存。

4.2.2.11 標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入一定量4.2.2.9處理后的乙醇定容后，控制乙醇含量在60%，并加水稀釋至刻度。此溶液貯于冰箱備用（或根據(jù)儀器靈敏度配制）。
4.2.3 儀器

4.2.3.1 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。

4.2.3.2 微量進樣注射器：1μL、50μL。
4.2.4 分析步驟

4.2.4.1 色譜參考條件

4.2.4.1.1 色譜柱：長2 m，內(nèi)徑4 mm，玻璃柱或不銹鋼柱。

4.2.4.1.2 固定相：GDX-102，60目～80目。

4.2.4.1.3 氣化室溫度：190℃。

4.2.4.1.4 檢測器溫度；190℃。

4.2.4.1.5 柱溫：170℃。

4.2.4.1.6 載氣(N₂)流速：40 mL/min。

4.2.4.1.7 氫氣(H₂)流速：40 mL/min。

4.2.4.1.8 空氣流速：450 mL/min。

4.2.4.1.9 進樣量：0. 5μL。
4.2.5 定性

以各組分保留時間定性。吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液和樣液各0. 5μL，分別測得保留時間，試樣與標(biāo)準(zhǔn)出峰時間對照而定性。
4.2.6 定量

進0.5μL標(biāo)準(zhǔn)使用液，制得色譜圖，分別量取各組分峰高。進0. 50 μL試樣，制得色譜圖，分別量取峰高，與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較計算。
4.2.7 結(jié)果計算

雜醇油以異丁醇、異戊醇總量計算見式(1)。

X= ……（1）

式中：

X——試樣中某組分的含量，單位為克每百毫升(g/100 mL)；

A——進樣標(biāo)準(zhǔn)中某組分的含量，單位為毫克每毫升(mg/ mL)；

h₁——試樣中某組分的峰高，單位為毫米(mm)；

h₂——標(biāo)準(zhǔn)中某組分的峰高，單位為毫米(mm)；

V₂——試樣液進樣量，單位為微升(μL)；

V₁——標(biāo)準(zhǔn)液進樣量，單位為微升(μL)。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
4.2.8 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
4.3 甲醇
4. 3.1 原理

甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化臺物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
4.3.2 試劑

4.3.2.1 高錳酸鉀-磷酸溶液：稱取3g高錳酸鉀，加入15 mL磷酸(85%)與70 mL水的混合液中，溶解后加水至100 mL。貯于棕色瓶內(nèi)，防止氧化力下降，保存時間不宜過長。

4.3.2.2 草酸一硫酸溶液：稱取5g無水草酸( H₂C₂O₄)或7g含2分子結(jié)晶水的草酸(H₂C₂O_4·2H₂O)，溶于硫酸(1+1)中至100 mL。

4.3.2.3 品紅一亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分次加入共60 mL 80℃的水，邊加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100 mL容量瓶中，冷卻后加10 mL亞硫酸鈉溶液(100g/L)，1 mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時應(yīng)棄去重新配制。

4.3.2.4 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1. 000 g甲醇，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10.0mg甲醇，置低溫保存。

4.3.2.5 甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0 mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。再取25.0mL稀釋液置于50 mL容量瓶中，加水至刻度，該溶液每毫升相當(dāng)于0.50 mg甲醇。

4.3.2.6 無甲醇的乙醇溶液：取0.3 mL按操作方法檢查，不應(yīng)顯色。如顯色需進行處理。取300 mL乙醇(95%)，加高錳酸鉀少許，蒸餾，收集餾出液。在餾出液中加入硝酸銀溶液（取1g硝酸銀溶于少量水中）和氫氧化鈉溶液（取1. 5g氫氧化鈉溶于少量水中），搖勻，取上清液蒸餾，棄去最初50 mL餾出液，收集中間餾出液約200 mL，用酒精比重計測其濃度，然后加水配成無甲醇的乙醇(體積分?jǐn)?shù)為60%)。

4.3.2.7 亞硫酸鈉溶液(100 g/L)。
4.3.3 儀器

分光光度計。
4.3.4 分析步驟

根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣(乙醇濃度：30%，取1.0 mL; 40%，取0.80 mL; 50%，取0. 60 mL; 60%，取0.50 mL)，置于25 ml，具塞比色管中。

著色或混濁的蒸餾酒和配制酒按4.1.3方法處理后再按上述取樣體積取樣。吸取0、0. 10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg甲醇）分別置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL無甲醇的乙醇（體積分?jǐn)?shù)為60%）。

于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5 ml_，再依次各加2 mL高錳酸鉀一磷酸溶液，混勻，放置10min，各加2 mL草酸一硫酸溶液?；靹蚴怪噬俑骷? mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于20℃以上靜置0.5 h，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長590 nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)系列目測比較。
4.3.5 結(jié)果計算

試樣中甲醇的含量按式(2)進行計算。

X= …… (2)

式中：

X——試樣中甲醇的含量，單位為克每百毫升(g/100mL)；

m——測定試樣中甲醇的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；

V——試樣體積，單位為毫升(mL)。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

4.3.6 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的：含量≥0.10g／100mL為≤15%；含量<0.10g/100mL為≤20%。
4.4 雜醇油
4.4.1 原理

雜醇油成分復(fù)雜，其中有正乙醇，正、異戊醇，正、異丁醇，丙醇等。本法測定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇表示，異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
4.4.2 試劑

4.4.2.1 對二甲胺基苯甲醛一硫酸溶液(5 g/L):取0.5g對二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至100 mL。

4.4.2.2 無雜醇油的乙醇：取0.1 mL按分析步驟檢查不顯色，如顯色需進行處理。取4.3.2.6中間餾出液，加0.25g鹽酸間苯二胺，加熱回流2h，用分餾柱控制沸點進行蒸餾，收集中間餾出液100 mL。再取0.1 mL按分析步驟測定不顯色即可。

4.4.2.3 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.080g異戊醇和0.020g異丁醇于100mL容量瓶中，加無雜醇油乙醇50mL，再加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1 mg雜醇油，置低溫保存。

4.4.2.4 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL于50mL客量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于0.10 mg雜醇油。
4.4.3 儀器

分光光度計。
4.4.4 分析步驟

吸取1.0mL試樣于10mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后，吸取0.30mL，置于10mL比色管中。含糖著色、沉淀、混濁的蒸餾酒和配制酒應(yīng)按4.1.3項操作，取其蒸餾液作為試樣。

吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0、0.010、0.020、0.030、0.040、0. 050 mg雜醇油），置于10mL比色管中。

于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各準(zhǔn)確加水至1mL，搖勻，放入冷水中冷卻，沿管壁加入2 ml，對二甲胺基苯甲醛一硫酸溶液(5 g/L)，使其沉至管底，再將各管同時搖勻，放人沸水浴中加熱15 min后取出，立即放入冰浴中冷卻，并立即各加2mL水，混勻，冷卻。10 min后用1 cm比色杯以零管調(diào)節(jié)零點，于波長520nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)色列目測比較定量。
4.4.5 結(jié)果計算

試樣中雜醇油的含量按式(3)進行計算。

X= ……（3）

式中：

X——試樣中雜醇油的含量，g/100mL,

m——測定試樣稀釋液中雜醇油的質(zhì)量，mg;

V₂——試樣體積，單位為毫升(mL)；

V₁——測定用試樣稀釋體積，單位為毫升(mL)。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
4.4.6 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
4.5 鉛
按GB/T 5009. 12操作。
4.6 錳
4.6.1 原子吸收光譜法

按GB/T 5009. 90操作。
4.6.2 比色法
4.6.2.1 原理

試樣經(jīng)消化后在酸性條件下二價錳被過碘酸鉀氧化成七價錳呈紫紅色，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

4.6.2.2 試劑

4.6.2.2.1 硫酸。

4.6.2.2.2 磷酸。

4.6.2.2.3 過碘酸鉀。

4.6.2.2.4 硝酸。

4.6.2.2.5 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.2746g經(jīng)400℃～700℃灼燒至恒量的硫酸錳，或精密稱取0.3073g含一分子水的硫酸錳(MnSO₄·H₂O)，或0.4055 g含四分子水的硫酸錳(MnS0₄·4H₂O)，加水溶解后移入100mL容量瓶中，加入3滴硫酸，再加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0 mg錳。

4.6.2.2.6 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，再吸取此液10.0ml用水稀釋至50.0mL，此溶液每毫升相當(dāng)于2.0μg錳。臨用前配制。

4.6.2.3 儀器

分光光度計。

4.6.2.4 分析步驟

4.6.2.4.1 試樣消化：按GB/T 5009. 11-2003中5.1.14操作。

4.6.2.4.2 測定：吸取10.0mL試樣消化液(相當(dāng)原試樣4mL)于100mL錐形瓶中，加水至總體積為22mL，混勻（試樣消化液中含2mL硫酸液量，如不足2mL，應(yīng)加到2mL）。

吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0、2.0.4.0、6.0、8.0、10.0μg錳），分別置于100mL錐形瓶中，加水至總體積20mL，再加2mL硫酸，混勻。

于試樣及標(biāo)準(zhǔn)液錐形瓶中分別加入1.5 mL磷酸，及0.3g過碘酸鉀，混勻。于小火上煮沸5min，然后移人25mL比色管中，以少量水洗滌錐形瓶，洗液一并移入比色管中，加水至刻度，混勻，用3 cm比色杯，以標(biāo)準(zhǔn)零管調(diào)節(jié)零點，于波長530nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)系列目測比較定量。

4.6.2.5 結(jié)果計算

試樣中錳的含量按式(4)進行計算。

X= ……(4)

式中：

X——試樣中錳的含量，單位為毫克每升(mg/L)；

m——測定試樣消化液中錳的質(zhì)量，單位為微克( μg)；

V₁——試樣體積，單位為毫升(mL)；

V₂——試樣消化液總體積，單位為毫升(mL)；

V₃——測定用消化液體積，單位為毫升(mL)。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

4.6.2.6 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
4.7 氰化物
4.7.1 原理、試劑、儀器

同GB/T 5009. 36-2003的4.4.2.1～4.4.2.3。
4.7.2 分析步驟

4.7.2.1 吸取1.0mL試樣于10mL具塞比色管中，加氫氧化鈉溶液(2 g/L)至5mL，放置10min。

4.7.2.2 若酒樣混濁或有色，取25mL試樣于250mL全玻璃蒸餾器中，加5mL氫氧化鈉溶液(2 g/L)，堿解10 min，加飽和酒石酸溶液使呈酸性，進行水蒸氣蒸餾，以10mL氫氧化鈉溶液(2 g/L)吸收，收集至50mL，取2mL餾出液于10mL具塞比色管中，加氫氧化鈉溶液(2 g/L)至5mL。

4.7.2.3 分別吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0、0.5、1.0、1.5、2.0μg氫氰酸）于1mL具塞比色管中，加氫氧化鈉溶液(2 g/L)至5mL。

4.7.2.4 于試樣及標(biāo)淮管中分別加入2滴酚酞指示劑，然后加入乙酸(1+6)調(diào)至紅色褪去，后用氫氧化鈉溶液(2 g/L)調(diào)至近紅色，然后加2mL磷酸鹽緩沖溶液（如果室溫低于20℃即放人25℃～30℃水浴巾10min），再加入0.2mL氯胺T溶液(10 g/L>，搖勻放置3 min，加入2mL異煙酸-吡唑啉酮溶液，加水稀釋至刻度，搖勻，在25℃- 30℃放置30 min，取出用1cm比色杯以零管調(diào)節(jié)零點，于波長638nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
4.7.3 結(jié)果計算

按4.7.2.1操作，計算公式見式(5)。．

X= ……（5）